1、加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2--5滴液體。

2、回餾過程中，水分接受器中水將打到大容積刻度前，停止加熱，待無溶劑滴出時，迅速取下接受器，并將溶劑倒入一量筒中，然后裝好繼續加熱回餾。

3、回餾將近完畢時，如果冷凝管內壁沾有水滴，應使燒瓶中的混合液在短時間內劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器內。

4、接受器收集的水體積不再增加，而且上層的溶劑*透明時，應停止加熱。

5停止加熱后，如冷凝管內壁仍有水滴，應從冷凝管上端倒入溶劑，把水滴沖進接受器，如溶劑沖洗依然無效，就用細玻璃棒帶有橡皮的一端，把冷凝器內的水刮到接受器中。

5、使玻璃冷卻后，將儀器拆卸，讀記接受器內或量筒中水分的體積(Vm) 

當接受器的溶劑呈現渾濁，且管底收集的水分不超過0.2ml時，將接受器放入熱水浸20--30分鐘，使溶劑澄清，再將接受器冷卻至室溫后，才讀記管底收集水分的體積。